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Kromasil液相色譜柱154|川芎配方顆粒特征圖譜的測定 高效液相色譜法

更新時間:2025-02-19  |  點擊率:991

案例說明

川芎配方顆粒試樣經70%甲醇超聲提取后,采用梯度洗脫,用紫外檢測器檢測。川芎配方顆粒應呈現10個特征峰。

 

分析條件

色譜柱:Kromasil 100-5-C184.6*250mm (訂貨號:M05CLA25

流動相:(A)乙腈        B0.1%磷酸溶液

按下表進行梯度洗脫:

時間/min

流動相A%

流動相B%

0

8

92

5

8

92

25

20

80

45

40

60

50

80

20

65

80

20

 

流速:1.0mL/min

進樣量:10μL

柱溫:25

波長:300nm

 

 

分析圖譜

依據色譜條件(4.2),分別將對照品參照物溶液與供試品溶液注入液相色譜儀進行測定,參照物溶液的色譜圖如圖 1所示,色譜圖積分結果見表1

KTYY-LC-154-川芎配方顆粒特征圖譜的測定 高效液相色譜法-圖1對照品.png


 

1對照品參照物溶液色譜圖積分結果

目標物

保留時間

峰面積

峰高

理論塔板數

分離度

對稱/拖尾因子

阿魏酸

30.575

1872.393

162.713

166874

-

1.04

由表1中數據可知,阿魏酸的理論塔板數為166874,滿足《川芎配方顆粒》中規定的阿魏酸峰的理論塔板數不低于4000的要求。

供試品溶液的色譜圖如圖2所示,色譜圖積分結果見表2,特征峰相對保留時間結果見表3

 

 

 

 

KTYY-LC-154-川芎配方顆粒特征圖譜的測定 高效液相色譜法-圖2供試品.png

  

2供試品溶液色譜圖積分結果

目標物

保留時間

峰面積

峰高

理論塔板數

分離度

對稱/拖尾因子

1:綠原酸

17.717

363.212

36.420

74022

-

1.07

2:隱綠原酸

19.242

188.500

19.851

95643

5.99

1.01

3:咖啡酸

21.383

234.216

21.459

88350

7.98

1.01

4

22.483

341.531

28.564

84517

3.69

1.06

5(S):阿魏酸

30.567

1091.744

93.979

163765

26.45

1.07

6

34.192

91.799

8.378

353859

13.63

1.83

7:洋川芎內酯I

37.183

332.728

34.585

341335

12.35

1.02

8

38.658

68.700

7.003

354003

5.74

1.03

9

46.092

77.477

8.910

632635

30.24

1.01

10:洋川芎內酯A

53.275

58.848

13.239

3619526

41.80

1.13

 

 

 

3 特征峰相對保留時間結果表

目標物

保留時間

相對保留時間測定值

相對保留時間規定值

偏差(%)

1:綠原酸

17.717

0.580

0.576

0.63

2:隱綠原酸

19.242

0.630

0.626

0.56

3:咖啡酸

21.383

0.700

0.678

3.18

4

22.483

0.736

0.731

0.62

5(S):阿魏酸

30.567

-

-

-

6

34.192

1.119

1.134

-1.36

7:洋川芎內酯I

37.183

1.216

1.256

-3.15

8

38.658

1.265

1.306

-3.16

9

46.092

1.508

1.528

-1.32

10:洋川芎內酯A

53.275

1.743

1.776

-1.86

 

由表2和表3中數據可知,川芎配方顆粒供試品溶液的特征峰個數為10個,與《川芎配方顆粒》中規定的特征峰個數一致;各特征峰與阿魏酸峰的相對保留時間分別為0.580(峰1)、0.630(峰2)、0.700(峰3)、0.736(峰4)、1.119(峰6)、1.216(峰7)、1.265(峰8)、1.508(峰9)、1.743(峰10),均在規定值的±10%范圍之內。


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上海鯤霆生物科技有限公司深耕生物醫藥行業多年,自創立之初就以為生物醫藥企業提供從研發分析到工業生產的整體化服務為愿景。不斷鉆研色譜分析及制備技術,提升服務品質,致力于成為值得信賴的色譜技術服務提供商。

鯤霆生物現為Nouryon旗下品牌Kromasil液相色譜柱及制備填料中國區總代理。主營業務為代理銷售各類實驗室精密儀器、試劑耗材以及相關領域的技術開發與咨詢服務。

鯤霆生物愿與您攜手同行,共同前進,為更健康,更安全的生物醫藥而不懈努力。

Kromasil液相色譜柱152|利奈唑胺對映異構體的測定

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